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2009年执业西药师考试《药物分析》辅导之沉淀法

来源:快学网  时间:2009/09/06    浏览:234 【字体大小:

2009年执业西药师考试《药物分析》辅导之沉淀法的操作步骤:取样→溶解→加沉淀剂使其沉淀→过滤→洗涤→干燥至恒重→称量→计算。

2009年执业西药师考试《药物分析》辅导之沉淀法

  1.沉淀形式与称量形式
  (1)对沉淀形式的要求
  ①沉淀的溶解度要小,才能保证被测组分沉淀完全。
  ②沉淀要纯净,尽量避免其他物质的沾污,这样才能根据沉淀的重量,获得被测组分准确的分析结果。
  ③沉淀易于过滤和洗涤,这样才便于操作,从而提高分析工作的效率,提高沉淀的纯度。
  ④沉淀应易于转化为称量形式。
  (2)对称量形式的要求
  ①称量形式的组成应固定,必须严格符合一定的化学式,否则无法计算分析结果。
  ②化学稳定性要高,称量形式应不易吸收空气中的水分和二氧化碳,也不易被空气中的氧所氧化。
  ③称量形式的分子量要大,这样可使称量的物质质量较大,从而减小称量误差,提高分析结果的准确度。
  2.基本原理
  沉淀法是利用沉淀反应,将被测组分转化为难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来,并转化为称量形式,最后称定其重量进行测定的方法。
  在试液中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀出来,这样获得的沉淀称为沉淀形式。而沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧后所得的物质形态,也就是最后供称量时物质的化学组成,称为称量形式。沉淀形式与称量形式可以相同,也可以不同。 [医学教育网搜集整。理]
  例如:测定Mg2+时,加入沉淀剂后,最初得到的难溶物质MgNH4PO4是沉淀形式。MgNH4PO4经过滤、洗涤、烘干或灼烧后得到Mg2P2O7,是称量形式。他们之间前后发生了化学变化,组成改变了,所以沉淀形式与称量形式也就[医学教育网搜集整。理]不相同了。但是,用BaSO4沉淀法测定Ba2+时,沉淀形式BaSO4在高温灼烧(1000℃)下,组成不发生变化,因此沉淀形式与称量形式相同。
  3.操作步骤
  取样→溶解→加沉淀剂使其沉淀→过滤→洗涤→干燥至恒重→称量→计算。
  4.沉淀条件的选择
  (1)晶形沉淀的沉淀条件
  ①稀:沉淀反应在稀溶液中进行,并加入沉淀剂的稀溶液。
  ②搅:应在不断搅拌下,逐滴加入沉淀剂,主要是防止局部过浓现象,防止形成大量的晶核。
  ③热:沉淀作用在热溶液中进行,可以使沉淀的溶解度增加,降低相对过饱和度,有利于晶核成长为大颗粒晶体,减少杂质的吸附作用。
  ④陈化:沉淀反应完毕后,让初生的沉淀与母液一起放置一段时间,此过程叫陈化。陈化的目的是使小晶体消失,大晶粒不断长大。
  (2)无定形沉淀的沉淀条件
  ①浓:沉淀反应应在较浓的溶液中进行,加入沉淀剂的速度也可以适当加快,这样得到的沉淀水量少,体积小,结构较紧密。
  ②热:沉淀作用应在热溶液中进行,可以防止胶体的生成,减少沉淀表面对杂质的吸附。
  ③电解质:溶液中应加入适当的电解质,以防止胶体溶液的生成;也能降低水合程度,使胶体微粒凝聚。
  ④不陈化:趁热过滤,不必陈化。否则无定形沉淀因放置会使已吸附的杂质难以洗去。
  5.结果计算及应用
  若称量形式与测定组分相同,称量形式的称量值为W,样品重为S,则含量百分率的计算式为:
  含量(%)=W/S×100%
  在很多情况下,称量形式的化学组成与被测组分的表示式不相同,则需将称量形式的量W换算成被测组分的量W‘。
  W’=WF,F=W’/W
  式中,F为换算因数,或称化学因数,换算因数[医学教育网搜集整。理]是待测组分的分子量(或原子量)与称量形式的分子量的比值。

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